ISSN: 2157-7064
George Kuriakose, Raghunandana KS und Saeed Al-Shahrani
Es wurde eine empfindliche und direkte Methode zur Quantifizierung von N-Nitrosodiethanolamin (NDELA) in Ethanolamin entwickelt. Die Probe wurde in Wasser gelöst und zur Quantifizierung von NDELA direkt in die Hochleistungsflüssigchromatographie mit Massenspektrometrie injiziert. Das Eluent wurde in ein Massenspektrometer überführt und durch erhitzte positive Elektrospray-Ionisation ionisiert. Der Analyt wurde im Multiple-Reaction-Monitoring-Modus (MRM) auf Teile pro Milliarde quantifiziert. Der MRM-Übergang lag bei m/z 135,0 bis 74,1 und wurde durch m/z 104,0 bestätigt. Um eine Ionenunterdrückung zu vermeiden und eine bessere Empfindlichkeit für die Quantifizierung zu erzielen, wurde eine Kationenaustauschsäule verwendet. Bei der Kalibrierung über einen weiten Konzentrationsbereich von 1 ppb bis 10 ppb NDELA wurde ein Linearitätskoeffizient von R2 >0,995 beobachtet. Die Methode wurde durch Linearitäts-, Richtigkeits- und Präzisionsstudien validiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die Wiederfindungsraten zwischen 97 % und 106 % lagen.