Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Stabilität von 7-Ketocholesterin, 19-Hydroxycholesterin und Cholestan-3 β ,5 α ,6 β -triol während der Lagerung: Derivatisierungsprobleme.

TP Busch, HB Gross und AJ King

Cholesterinoxidprodukte (COPs) können als Verunreinigungen in Standards vorhanden sein oder während der Lagerung von Standardlösungen oder während der Analyse entstehen. Entstehen sie während der Lagerung oder Analyse, gelten sie als Artefakte. Es ist äußerst wichtig, dass Standardoxide, die häufig für Routineanalysen benötigt werden, unter verschiedenen Lagerungs- und Analysebedingungen stabil bleiben. Es wurde untersucht, ob Lösungen von 7-Ketocholesterin (7-Keto), 19-Hydroxycholesterin (19-OH) und Cholestan-3β,5α,6β-triol (Triol) über 0, 1, 3, 5 und 7 Tage stabil blieben, wenn sie bei 23 ± 2°C, 4°C und -20°C gelagert wurden. Die als LS-Mittelwerte ausgedrückten chromatographischen Ergebnisse ermöglichten die Korrektur des Einflusses der Injektionszahl, einer Störvariable. Die LS-Mittelwerte für TMS-Ether von 7-Keto und 19-OH stiegen von Tag zu Tag signifikant an. Die Temperaturen für die Lagerzeiten von 7-Keto unterschieden sich signifikant, wobei die LS-Mittelwerte mit steigender Temperatur anstiegen. Für den Triol-TMS-Ether stiegen die LS-Mittelwerte bei 23 ± 2 °C und 4 °C im Vergleich zu -20 °C signifikant an; es war jedoch kein erkennbarer Trend zu beobachten. Insgesamt wurden mit zunehmender Injektionszahl mehr derivatisierte Verbindungen und weniger nicht derivatisierte Verbindungen nachgewiesen. Die Injektionszahl war für 7-Keto-TMS, nicht derivatisiertes 7-Keto, kombiniertes 7-Keto, 19-OH-TMS, den zugehörigen 19-OH-Peak und den Triol-TMS-Ether signifikant. Für Triol wurde eine Signifikanz für die Wechselwirkung von Tag und Liner, jedoch nicht Liner, angegeben. Injektionszahl, Liner oder Tag, an dem der Liner gewechselt wurde, hatten keinen signifikanten Einfluss auf den Triol-bezogenen Peak.