Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Zur Quantifizierung von sechs potenziellen Verunreinigungen im aktiven pharmazeutischen Wirkstoff Androstanolon wurde eine Flüssigchromatographie-UV-Methode (LC-UV) entwickelt

Rohith T, Ananda S und Netkal M. Made Gowda

Es wurde eine empfindliche, selektive Umkehrphasenmethode zur quantitativen Bestimmung von sechs potenziellen Verunreinigungen im aktiven pharmazeutischen Wirkstoff Androstanolon entwickelt. Eine effiziente chromatographische Trennung wurde auf einer Zorbax Eclipse XDB C8-Säule (250 × 4,6 mm, 5 μm) mit einer mobilen Phase erreicht, die eine Gradientenmischung aus Lösungsmittel A und Lösungsmittel B enthielt. Die eluierten Verbindungen wurden bei 200 nm überwacht. Alle sechs potenziellen Verunreinigungen wurden per Massenspektrometer identifiziert und durch Kernspinresonanz charakterisiert. Die entwickelte Methode wurde gemäß den ICH-Richtlinien hinsichtlich Spezifität, Präzision, Linearität, Bestimmungsgrenze, Nachweisgrenze und Genauigkeit validiert. Der Regressionskoeffizient für Androstanolon-Verunreinigungen war größer als 0,99. Die Nachweisgrenzen von Verunreinigung A, Verunreinigung B, Verunreinigung C, Verunreinigung D, Verunreinigung E und Verunreinigung F lagen jeweils im Bereich von 0,0002–0,003 %. Die Bestimmungsgrenzen von Verunreinigung A, Verunreinigung B, Verunreinigung C, Verunreinigung D, Verunreinigung E und Verunreinigung F lagen im Bereich von 0,003–0,013 % in Bezug auf die Probenkonzentration. Die Genauigkeit der Methode wurde anhand der für alle Verunreinigungen erzielten Rückgewinnungsraten zwischen 92,72–106,90 % ermittelt.