Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Eine neuartige Methode der Kapillarzonenelektrophorese zur gleichzeitigen Trennung und Bestimmung von Nalbuphinhydrochlorid und seinen verwandten Antagonistenverbindungen

Alarfaj NA und El-Tohamy MF

In der vorliegenden Studie haben wir eine neue, zuverlässige, empfindliche und hochpräzise Methode der Kapillarzonenelektrophorese (CZE) zur gleichzeitigen Trennung und Bestimmung von Nalbuphinhydrochlorid (NLB) und seinen verwandten Antagonisten Naloxonhydrochlorid (NLX) und Naltrexonhydrochlorid (NLT) in Arzneimittelmassen, Pharmazeutika und menschlichen biologischen Flüssigkeiten vorgestellt. Die Trennbedingungen mittels CZE wurden optimiert und der Trennungsvorgang wurde mithilfe einer Quarzglaskapillare mit einer Gesamt- und Nutzlänge von 57 bzw. 50 cm durchgeführt. Als Laufpuffer wurde ein Acetatpuffer 20 mmol L-1 mit einem pH-Wert von 3,8 bei einer Spannung von 15 kV verwendet. Die Probenerkennung erfolgte mittels Diodenarray (DAD) bei 230 nm mit hydrodynamischer Injektion für 6 s, unter 70 mbar und einer Kapillarkartusche bei 25 °C. Als interne Lösung (IS) wurde Phenylethylamin (PEA) verwendet. Die entwickelte Methode zeigte eine ausgezeichnete Trennung der untersuchten Arzneimittel mit linearen Konzentrationsbereichen von 5 – 200, 20 – 240 und 10 – 280 μg mL-1 für NLB, NLX und NLT. Als niedrige Nachweisgrenzen wurden 0,3, 5,0 und 6,5 μg mL-1 aufgezeichnet, während die Quantifizierungsgrenzen bei 5, 20 und 10 μg mL-1 für NLB, NLX und NLT lagen. Für die zuvor ausgewählten Arzneimittel wurden gute Korrelationskoeffizienten von 0,9997, 0,9995 und 0,9996 ermittelt. Der % RSD lag in einem akzeptablen Bereich, was auf eine hohe Präzision hindeutet. In Bezug auf Migrationszeit, Peakfläche und Auflösung wurden eine ausgezeichnete Trennung und Erkennung mit akzeptablen Ergebnissen erzielt. Die erhaltenen Ergebnisse wurden statistisch ausgewertet und anschließend mit denen anderer veröffentlichter Methoden verglichen. Die elektrophoretische Methode wurde in Übereinstimmung mit den ICH-Richtlinien validiert .