Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Eine validierte chirale flüssigkeitschromatographische Methode zur enantiomeren Trennung des Lacosamid-Arzneimittelprodukts und seiner Darreichungsformen

Charagondla K

Zur Bestimmung der chiralen Reinheit von Lacosamid ((R)-2-Acetamido-N-benzyl-3-methoxypropionamid) und seines unerwünschten S-Enantiomers ((S)-2-Acetamido-N-benzyl-3-methoxypropionamid) wurde eine neue, einfache, schnelle und selektive Methode der Normalphasen-Flüssigkeitschromatographie (NP-LC) entwickelt. Eine bessere Auflösung zwischen Lacosamid und seinem S-Enantiomer wurde auf einer auf Cellulose-tris(3,5-dichlorphenylcarbamat) basierenden Immobilisierung von Polysaccharidderivaten auf Basis einer Chiralpak IC-Säule (25 mm × 4,6 mm, 5 μm) unter Verwendung von n-Hexan : Ethanol (85:15, v/v) als mobiler Phase bei einer Säulenofentemperatur von 27 °C erreicht. Die USP-Auflösung zwischen den Enantiomeren betrug mehr als fünf. Der Fluss der mobilen Phase wurde auf eine Rate von 1,0 ml/min festgelegt und die Elution bei 210 nm überwacht. Die Testkonzentration betrug 1000 μg/ml, die Nachweisgrenze und die quantitative Bestimmung des S-Enantiomers lagen bei 0,17 μg/ml bzw. 0,48 μg/ml. Der prozentuale RSD der Peakfläche von sechs wiederholten Injektionen des S-Enantiomers bei der LOQ-Konzentration betrug 5,8. Die prozentualen Rückgewinnungen des S-Enantiomers aus Lacosamid (LAC) lagen zwischen 105 % und 107 %. Die Testlösung und die mobile Phase erwiesen sich auf der Laborbank als bis zu 48 Stunden stabil. Die Methode erwies sich als selektiv, präzise, ​​linear, genau und auch robust. Diese Methode wurde erfolgreich gemäß den Richtlinien der International Conference Harmonization (ICH) validiert.