Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Analyse von Citalopram in Plasma und Haar mittels einer validierten LC–MS/MS-Methode

Pinto J, Mendes VM, Coelho M, Baltazar G, Pereira J LGC, Dunn MJ, Cotter DR und Manadas B

Es wurde eine einfache Methode zur Quantifizierung von Citalopram im Plasma und Haar von Mäusen entwickelt und mittels Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC–MS/MS) validiert. Das Verfahren umfasst eine Proteinfällungsextraktion von Citalopram und Desipramin (interner Standard) mit Methanol aus Mäuseplasma. Haarproben wurden über Nacht mit Methanol bei 45 °C inkubiert, gefolgt von μ-SPE (OMIX Tip). Die Analyse wurde durchgeführt, indem die Analyten in einer Gemini® C18-Säule mit einem Gradienten von 0,1 % Ameisensäure in Wasser und 0,1 % Ameisensäure in Acetonitril bei einer Flussrate von 250 μl/min und einer Gesamtlaufzeit von 9 min aufgelöst wurden. Das Massenspektrometer wurde im Multiple Reaction Monitoring (MRM) betrieben, indem zur Quantifizierung der Citalopram-Übergang 325,3→109,0 und der interne Standardübergang 267,3→72,2 überwacht wurden. Die Qualifier-Übergänge 325,3→83,1 bzw. 267,3→190,8 wurden ebenfalls überwacht. Linearität wurde von 32,4 bis 973,2 ng/ml beobachtet und die erreichte Bestimmungsgrenze lag bei 32,4 ng/ml. Auch die Zwischenpräzision, Wiederholbarkeit und Genauigkeit lagen unter den Akzeptanzgrenzen von 15 %. Diese Methode wurde auf Plasma- und Haarproben angewendet, die von Mäusen gesammelt wurden, die an verschiedenen Tagen einer Behandlung mit Citalopram unterzogen wurden. Das Plasmakonzentrations-Zeit-Profil von Citalopram zeigte eine Tendenz zur Stabilisierung und näherte sich Null, wenn Proben 24 Stunden nach der letzten Arzneimittelverabreichung gesammelt wurden. Im Gegensatz dazu stieg das Konzentrations-Zeit-Profil im Haar über den Zeitraum von 30 Tagen an.