Suman Thummanagoti, Chung-Ming Sun*, Chih-Hau Chen, Zhan-Hui Xu
Eine Mischung aus Cyclohexanylisocyanid (0,1 g, 0,92 mmol, 1 Äquiv.) und Selenpulver (0,21 g, 2,76 mmol, 3 Äquiv.) wurde in Dichlormethan in einem 5-ml-CEM-Reaktor gelöst. Das Fläschchen wurde versiegelt und sofort 3–5 Minuten lang bei 90 °C bestrahlt (durch Modulation der Leistung). Säulenchromatographie (Hexan, Rf = 0,4) des Rohrückstands ergab Verbindung 105 als gelbes Öl. Eine Mischung aus N-(3-Phenylpropyl)-Formamid (0,1 g, 0,61 mmol, 1 Äquiv.) und Cyanurchlorid (0,22 g, 1,2 mmol, 2 Äquiv.) wurde in Dichlormethan in einem 5-ml-CEM-Reaktor gelöst, dann wurde Triethylamin zugegeben, bis der pH-Wert im Eisbad 8–9 betrug. Das Fläschchen wurde verschlossen und sofort 5–10 Minuten lang bei 90 °C bestrahlt (durch Modulation der Leistung). Die Lösung wurde schnell auf Raumtemperatur abgekühlt, indem 1 Minute lang Druckluft durch den Mikrowellenhohlraum geleitet wurde, dann mit CH2Cl2 verdünnt und mit einer Pufferlösung (pH 8–10 Na2CO3) gewaschen. Entfernung des Lösungsmittels unter Vakuum. Ethylformiat (120 mmol) wurde bei Raumtemperatur tropfenweise zu Phenylpropanylamin (40 mmol) gegeben und die resultierende Mischung 4–6 Stunden lang unter Rückfluss gekocht. Das überschüssige Ethylformiat wurde unter reduziertem Druck entfernt, wodurch das farblose Öl entstand.