Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Umfassende Methodenvalidierung zur Bestimmung von As, Cd, Hg und Pb in Kopffüßern und ihrer Anwendbarkeit auf Krebstiere und Fische mittels ICPMS: Die Rolle der Messunsicherheit bei der Berichterstattung über Konformitätserklärungen

Kajan Kumar, Anoop A. Krishnan*, B. Vijaykumar, Lijo John, M. Kaliraj, T. Maheswara Rao, JayapalanG, JS Reddy

Eine einfache, empfindliche, genaue und präzise Methode der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) nach mikrowellenunterstützter Verdauung wurde umfassend zur Bestimmung von Arsen, Cadmium, Quecksilber und Blei in Kopffüßern und ihrer Anwendbarkeit in Krebstier- und Flossenfischproben validiert. Die Leistungsmerkmale wie Spezifität, Richtigkeit, Wiederfindung, Wiederholbarkeit und Zwischenwiederholbarkeit mit Auswertung von HORRAT, Bestimmungsgrenze (LOD), Bestimmungsgrenze (LOQ), Standardmessunsicherheit und Gebrauchstauglichkeit werden angegeben. Die Ergebnisse der Methodenvalidierung zeigten, dass die Methode die Leistungskriterien gemäß der Verordnung 333/2007/EG der Europäischen Kommission erfüllt. Das zertifizierte Referenzmaterial ERM-CE278K (Muschelgewebe) wurde zur Bewertung der Richtigkeit der Methode verwendet. Die mittlere Wiederfindung lag zwischen 82 und 120 %. Die HORRAT-Werte lagen für alle untersuchten Konzentrationsbereiche unter 2. Die Methode lieferte Ergebnisse mit einer kombinierten Standardmessunsicherheit (u), die kleiner war als die maximale Standardmessunsicherheit (uf), was ihre Eignung für die amtliche Kontrolle sicherstellte. Das Dokument verdeutlichte die Rolle der Messunsicherheit bei der Berichterstattung über Konformitätserklärungen gemäß ISO/IEC 17025: 2017. Die beschriebene Methode kann als angemessen für die gleichzeitige Bestimmung und Quantifizierung des ausgewählten toxischen Elements in Meeresfrüchten angesehen werden und kann auch bei amtlichen Kontrollproben angewendet werden.