Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Bestimmung von 15 Mycotoxinen in Lebensmitteln und Futtermitteln mittels Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie mit Gelpermeationschromatographie und kombinierter QuEChERS-Reinigung

Xiaoming Gong, Hongbing Wang, Yibing Zhang, Jun Sun, Jing Dong, Liming Lin, Jinling Yu, Zhang Feng und Kai Li

Es wurde erfolgreich eine zuverlässige, empfindliche und selektive Methode entwickelt, um 15 verschiedene Mykotoxine gleichzeitig in Lebensmitteln und Futtermitteln zu bestimmen. Bei dieser Methode wurde die homogenisierte Probe zunächst mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) behandelt, um die meisten Coextrakte wie Pigmente, Lipide und Wachse zu entfernen. Als weiterer Reinigungsschritt wurde dann eine schnelle, einfache, kostengünstige, wirksame, robuste und sichere Methode (QuEChERS) durchgeführt, bei der polare Störverbindungen wie organische Säuren und Zucker durch Vortexen mit ODS in der Acetonitrilphase entfernt wurden. Unter Verwendung der Methode der doppelten Probeninjektion wurden die Analyten mittels ZORBAX Eclipse plus C18 (1,8 µm, 2,1×100 mm) getrennt und mittels eines MS/MS-Systems mit Elektrospray-Ionisation (ESI) im Multi-Reaction-Monitoring-Modus (MRM) erkannt. Die Ergebnisse zeigten, dass die LOD von 15 Mykotoxinen im Bereich zwischen 0,07 und 5,0 µg/kg lag. Gleichzeitig wurden hohe Korrelationskoeffizienten (r2 >0,996) von 15 Mykotoxinen innerhalb ihrer jeweiligen linearen Bereiche ermittelt. Die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten für niedrige, mittlere und hohe Spike-Werte lagen zwischen 80,1 % und 95,5 %, während die RSD zwischen 10,5 % und 19,6 % lag. Die Methode bietet nicht nur viele Vorteile, darunter eine einfache Vorbehandlung, gute Reinigung und hohe Empfindlichkeit, sondern erfüllt auch erfolgreich die Mindestgrenzwertanforderungen verschiedener Länder, darunter der EU, den USA und Japan.