Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Bestimmung von Methadon im menschlichen Urin mittels Aussalzeffekt und dispersiver Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion, gefolgt von HPLC-UV

Reza Akramipour, Mitra Hemati, Simin Gheini, Nazir Fattahi und Hamid Reza Ghaffari

Der Aussalzeffekt in Kombination mit der dispersiven Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion auf Basis der Verfestigung schwimmender organischer Tropfen (DLLME-SFO) wurde als Hochkonzentrationstechnik für die Bestimmung von Drogen in Urinproben entwickelt. Methadon wurde als Modellverbindung zur Bewertung des Extraktionsverfahrens verwendet und per Hochleistungsflüssigchromatographie-Ultraviolettdetektion (HPLC-UV) bestimmt. Bei dieser Methode wird zunächst NaCl als Trennreagenz in eine kleine Säule gefüllt und eine Mischung aus Urin und Acetonitril durch die Säule geleitet. Durch das Durchlaufen der Mischung wird NaCl gelöst und durch den Aussalzeffekt bilden sich feine Acetonitriltröpfchen. Die entstandenen Tröpfchen steigen durch die verbleibende Mischung nach oben und sammeln sich als getrennte Schicht. Dann Undecanol (Extraktionslösungsmittel). Im zweiten Schritt werden 5,00 ml K2CO3-Lösung (2 % w/v) schnell in die obige Mischung in einem Reagenzglas für weitere DLLME-SFO injiziert. Unter optimalen Bedingungen sind die Kalibrierungskurven im Bereich von 2–2000 μg L-1 linear und die Nachweisgrenze (LOD) beträgt 0,7 μg L-1. Das gesammelte Acetonitril wird mit einer Spritze entnommen und mit 30,0 μL-1 gemischt. Die Extraktionsrückgewinnung und der Anreicherungsfaktor lagen bei 83 % bzw. 140 %. Die Wiederholbarkeit (innerhalb eines Tages) und Reproduzierbarkeit (zwischen mehreren Tagen) der Methode basierend auf sieben Wiederholungsmessungen von 100 μg L-1 Methadon lagen bei 4,1 % bzw. 5,3 %. Die relativen Rückgewinnungsraten von mit Methadon angereicherten Urinproben liegen bei 92 %–106 %.