Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Entwicklung und Validierung einer stabilitätsanzeigenden HPLC-Methode zur Bestimmung von Butamiratcitrat und Benzoesäure in pharmazeutischen Produkten

Mohamed Haider

Es wurde eine HPLC-Stabilitätsbestimmungsmethode zur gleichzeitigen Bestimmung von Butamiratcitrat und Benzoesäure in pharmazeutischen Darreichungsformen entwickelt. Die aktiven Verbindungen wurden bei Raumtemperatur auf einer Zorbax SB-C8-Säule (250 mm x 4,6 mm, 5 μm Agilent) getrennt. Die Elution erfolgte mit einer mobilen Phase aus Acetonitril (Lösungsmittel A) und einer Mischung aus 10 g Natriumlaurylsulfat und 5 ml 1 N Schwefelsäure in 1000 ml destilliertem Wasser (Lösungsmittel B) in einem Verhältnis von 70:30 v/v und einer Flussrate von 1,7 ml/min. Die Detektion erfolgte mit einem UV-Detektor bei 205 nm. Die Hustensaftzubereitung wurde einer Langzeitstabilität unterzogen, um nachzuweisen, dass die Lagerungsbedingungen und Abbauprodukte beider aktiven Verbindungen die Quantifizierung von Butamiratcitrat und Benzoesäure nicht beeinträchtigten. Typische Validierungsmerkmale wie Linearität, Bereich, Präzision, Genauigkeit und Selektivität wurden für Butamiratcitrat und Benzoesäure bewertet. Mit der neuen Methode konnten sowohl Butamiratcitrat als auch Benzoesäure erfolgreich getrennt werden. Validierungsstudien zeigten, dass die neue Methode eine lineare UV-Reaktion, gute Systempräzision und -genauigkeit sowie hohe Empfindlichkeit und Spezifität für Butamiratcitrat und Benzoesäure aufweist.