Pharmazeutische Analytische Chemie: Offener Zugang
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Abstrakt

Entwicklung und Validierung von Hochleistungs-LCMS-Methoden zur Bestimmung von Silodosin und Silodosin β-D-Glucuronid in menschlichem Plasma

Sheeba Manoj Nair, Ravi Kumar P und Denish Karia

Ziel der vorliegenden Studie ist die Entwicklung und Validierung analytischer Methoden zur Bestimmung von Silodosin und Silodosin β-D-Glucuronid in menschlichem Plasma in API, Methode in LCMS. Silodosin ist ein verschreibungspflichtiges Medikament, das als Alpha-Adrenozeptor-Blocker zur Behandlung von Männern mit benigner Prostatahyperplasie eingesetzt wird. Es ist derzeit kommerziell erhältlich und wird in den USA als Rapaflo und in anderen Ländern weltweit als Rapilif und Silodal vermarktet. Das Medikament zeigte Linearität im Konzentrationsbereich von 0,502 ng/ml bis 207,376 ng/ml für Silodosin und von 4,121 ng/ml bis 302,836 ng/ml für Silodosin β-D-Glucuronid mit einem Korrelationskoeffizienten, der für Silodosin und Silodosin β-D-Glucuronid durchweg größer als 0,99 war. Die Massenparameter 496,2/261,0 und 672,2/479,3/261,2 wurden für die Analyse mittels Festphasenextraktion ausgewählt. Zu berücksichtigende Validierungsparameter sind Genauigkeit, Präzision, Wiederholbarkeit, mittlere Präzision, Spezifität, Nachweisgrenze, Quantifizierungsgrenze und Linearitätsbereich. Die Ergebnisse erwiesen sich gemäß den Richtlinien der International Conference on Harmonization (ICH) als akzeptabel. Beide Methoden erwiesen sich als neuartig, schnell, linear, präzise, ​​genau, robust und stabil und können erfolgreich für die Routineanalyse von Silodosin und Silodosin β-D-Glucuronid eingesetzt werden. Die Methoden erwiesen sich außerdem als nützlich und wirtschaftlich.