Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Entwicklung und Validierung einer RP-HPLC-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Diclofenac-Kalium und seinen prozessbedingten Verunreinigungen in festen oralen Darreichungsformen

Thirupathi Dongala, Ashok Kumar Palakurthi, Kiran Kumar Velaveni und Naresh Kumar Katari

Der Artikel beschreibt eine effiziente und schnelle LC-Methode zur Bestimmung von Diclofenac-Kalium und seinen Verunreinigungen. Das Hauptziel der Studie ist die Entwicklung und Validierung einer einfachen, schnellen, genauen, sensiblen, weniger zeitaufwändigen und weniger teuren Methode unter Verwendung von RP-HPLC mit UV-Detektor. Die chromatographische Trennung von Diclofenac-Kalium und seinen Verunreinigungen erfolgte unter Verwendung einer C-18-Säule (150 x 4,6 mm Innendurchmesser, 5 μm) mit vorbereiteter mobiler Phase A, bestehend aus 800:200 (v/v) 0,01 M Ammoniumacetat, eingestellt auf einen pH-Wert von 5,3 mit Essigsäure und Acetonitril, und mobiler Phase B, bestehend aus 200:800 (v/v) 0,01 M Ammoniumacetat, eingestellt auf einen pH-Wert von 5,3 mit Essigsäure und Acetonitril. Die Wellenlänge zur Erkennung wurde unter Verwendung eines UV-Detektors auf 280,0 nm eingestellt. Die Flussrate betrug 1 ml/min. Die Methode konnte Verunreinigungen und Diclofenac-Kalium erkennen und trennen. Die Eignungsparameter des Systems lagen innerhalb der Grenzwerte. Der Korrelationskoeffizient für Diclofenac-Kalium und seine Verunreinigungen betrug mindestens 0,998. Die %-Wiederfindung lag innerhalb der ICH-Grenzen. Die LOD- und LOQ-Werte aus der Studie zeigen, dass die Methode empfindlich ist. Die Methode wurde auf Linearität, Präzision, Genauigkeit, Spezifität, Zwischenpräzision, Robustheit, Robustheit, Stabilität und Eignung validiert.