Pharmazeutische Analytische Chemie: Offener Zugang
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Abstrakt

Entwicklung und Validierung einer RP-HPLC-DAD-Stabilitätsindikatormethode für verwandte Substanzen zur Schätzung von Verunreinigungen in Norethisteron-Tabletten und deren Abbauprodukten

Rashidul Islam, Ejazuddin Mohammad Khan, Khursheed Ahmed und Ziyaurrahman Azeez

Eine neuartige und effiziente Analysemethode für substanzbezogene Substanzen mit Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie und Diodenarray-Detektor (RP-HPLC-DAD) zur Anzeige der Stabilität wurde entwickelt, optimiert und validiert, um Abbauprodukte und Prozessverunreinigungen von Norethisteron in Norethisteron-Tabletten festzustellen: Noreandrostendion (Imp-A), Norethisteron-Enolether (Imp-B), Delta-5(6)-Noretisteron (Imp-C), Delta-5(10)-Noretisteron (Imp-D). Die Elution und Trennung der Verunreinigungen erfolgte mittels optimierter Gradientenchromatographie-Parameter unter Verwendung einer Inertsil ODS-3V (150 mm × 4,6 mm) 5 μ analytischen Säule, Wasser und Acetonitril als mobile Phase, mit einer Laufzeit von 55 Minuten, der Diodenarray-Detektor (DAD) wurde auf 210 nm und 240 nm Wellenlänge für die gleichzeitige Analyse aller Verunreinigungen eingestellt. Die entwickelte HPLC-Methode wurde gemäß den Richtlinien der International Conference on Harmonization (ICH) validiert. Die verwendeten Validierungsparameter sind Spezifität, Linearität, Genauigkeit, Präzision, Zwischenpräzision und Robustheit. Für alle Verunreinigungen wurden auch Nachweisgrenze (LOD) und Bestimmungsgrenze (LOQ) ermittelt. Norethisteronproben und Placebo wurden Stressbedingungen wie Hydrolyse (Säure und Base), oxidativem und thermischem Stressabbau ausgesetzt. Die Stabilität von Proben und Standardlösungen wurde ebenfalls überprüft. Die vorgeschlagene validierte Methode wurde erfolgreich für die quantitative Analyse von Verunreinigungen und Abbauprodukten von Norethisterontabletten verwendet. Die Methode erwies sich als geeignet für die Stabilitäts-, Freigabe-, Prozess- und Qualitätskontrollanalyse. Die entwickelte Methode ist stabilitätsanzeigend, spezifisch, selektiv, einfach, präzise, ​​kostengünstig, linear und robust.