Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Entwicklung einer Validierungs- und Stabilitätsanzeigemethode für das Anti-HIV-Medikament Dolutegravir und seine damit verbundenen Verunreinigungen mittels RP-HPLC

Venkatnarayana M*, Siva Jyothi N

Zur Feststellung von Verunreinigungen im Arzneistoff Dolutegravir wurde eine einfache, schnelle und robuste Umkehrphasen-HPLC-Methode entwickelt und validiert. Das Hauptziel dieser Studie besteht darin, den Zeitaufwand zu senken und unter Einsatz von HPLC eine weniger kostspielige Methode zu entwickeln und zu validieren. Die chromatographische Trennung von Dolutegravir und seinen damit verbundenen Verunreinigungen erfolgt unter Verwendung einer C8-Säule (150 x 4,6 mm), 5 µm mit 0,1 % Trifluoressigsäure in Wasser als mobile Phase A und Methanol als mobile Phase B. Die Flussrate beträgt 1,0 ml/min im Gradientenelutionsmodus und die Wellenlänge zur Detektion beträgt 240 nm (UV-Detektor). Die entwickelte Methode wurde validiert und erwies sich als spezifisch, genau und präzise gemäß ICH. Die Systemeignungskriterien liegen innerhalb der Grenzen. Die Nachweisgrenze und die Bestimmungsgrenze belegen, dass die Methode empfindlich ist. Die Linearitätskurve erwies sich als linear und der erhaltene Korrelationskoeffizient beträgt mindestens 0,998. Die durchschnittliche prozentuale Rückgewinnung von Verunreinigungen lag im Bereich von 97 bis 101 %. Die vorgeschlagene Methode erwies sich als geeignet und genau für die quantitative Bestimmung von Verunreinigungen im Arzneimittelwirkstoff Dolutegravir.