Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

ICP-OES-Bestimmung von Titan(IV) in Meeres- und Abwasserproben nach Vorkonzentration auf unbeladenen und mit Reagenzien immobilisierten Polyurethanschaum-Packungssäulen

El-Shahawi MS, Bashammakh AS, Alwael H, Al-Sibaai AA und Al-Ariqe HK

Zur Vorkonzentration und anschließenden Bestimmung von Titan(IV)-Ionen in Meeres- und Abwasserproben wurde eine neuartige Methode entwickelt, bei der unbehandelter und mit dem Reagenz 4-(2-Pyridylazo)resorcin (PAR) oder 2, 3, 5-Triphenyl-2H-tetrazoliumchlorid (TZ+Cl-) physikalisch immobilisierter Polyurethanschaum (PUF) als mit einem Festphasenextraktor gepackte Säule verwendet wird. Die Methode basiert auf der Retention von Titan(IV)-Spuren in wässrigen Medien bei einem pH-Wert von 3–4 auf der mit dem Reagenz behandelten, mit dem PUF gepackten Säule, gefolgt von der Rückgewinnung mit HNO3 (2,0 mol dm-3) und der anschließenden ICP-OES-Bestimmung. Die Aufnahme von Titanspezies auf dem unbeladenen und mit dem Reagenz imprägnierten PUF erfolgte schnell und folgte einer Geschwindigkeitsgleichung erster Ordnung. Die Titansorption auf dem PUF folgte den Isothermenmodellen vom Typ Langmuir, Freundlich und Dubinin-Radushkevich (DR). Ein dualer Sorptionsmechanismus, der eine Absorption im Zusammenhang mit „schwachbasischem Anionenaustausch“ und eine zusätzliche Komponente für „Oberflächenadsorption“ umfasst, scheint daher ein wahrscheinlicheres Retentionsmodell zu sein. Eine PAR-immobilisierte PUF-Packsäule wurde erfolgreich zur vollständigen Sammlung von Titan(IV)-Spezies in Süß- und Abwasserproben mit niedrigem Titangehalt (<0,5 ng Ti mL-1) bei einem pH-Wert von 3-4 eingesetzt. Die zurückgehaltenen Titanspezies wurden dann (97-101 %) mit HNO3 aus der Packsäule gewonnen und mittels ICP-OES bestimmt. Die vorgeschlagene PUF-Packsäulenmethode wurde außerdem zur Analyse von picomolaren Konzentrationen gelöster Titanspezies in Meerwasser eingesetzt.