Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Identifizierung bromierter Flammschutzmittel in Sediment und Boden durch Cyclohexanextraktion und Gaschromatographie-Massenspektrometrie

Dag Ekeberg, Hans Ragnar Norli, Camilla Stene, Hanne Devle und Linda Bergaust

Die Anreicherung bromierter Flammschutzmittel (BFRs) in der Umwelt gibt angesichts der beobachteten schädlichen Auswirkungen auf die Tierwelt und die öffentliche Gesundheit Anlass zur Sorge. Wir präsentieren hier eine kürzlich modifizierte Methode zur Identifizierung und Quantifizierung der folgenden Auswahl von Bromdiphenylether (BDE)-Flammschutzmitteln: BDE-17, -47, -66, -100, -153 und -183 in Boden und Sedimenten. Dabei kommt ein neues Extraktionsverfahren mit anschließender Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) zum Einsatz. Niedrig- und hochauflösende Massenspektrometrie (LRMS bzw. HRMS) wurden verglichen und letztere erwies sich hinsichtlich Empfindlichkeit und linearem Bereich als überlegen. Im LRMS-Modus lag der lineare Bereich bei 3,8 – 19,2 ng/g Trockengewicht (dw), während die Verwendung von HRMS den linearen Bereich auf 1,9 – 38,4 ng/g Trockengewicht mehr als verdoppelte. Beide Methoden wurden hinsichtlich matrixbedingter Auswirkungen auf die Nachweis- und Quantifizierungsgrenze getestet. Die Verwendung von HRMS ergab eine gleiche Empfindlichkeit für Standards in Lösung und Matrix. Dies war bei Verwendung von LRMS nicht der Fall. Hier wurden die Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen durch die Matrix stark erhöht. Die Wiederfindungsraten waren vergleichbar, aber im LRMS-Modus (77,0 – 121,9 %) etwas höher als bei HRMS (83,2 – 115,3 %). Die hier beschriebene Methode bietet einen hohen Durchsatz, ist kostengünstig und wird sich bei der Überwachung der BFR-Werte in der Umwelt als wertvoll erweisen.