Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Online-Festphasenextraktion basierend auf Poly (Nipaam-MAA-co-EDMA)-Monolith gekoppelt mit Hochleistungsflüssigchromatographie zur Bestimmung von Nitrendipin und Nisoldipin im menschlichen Urin

Yanhui Duan, Haiyan Liu, Suying Sun, Yanzhao Gu, Jia Li und Gengliang Yang

Zur gleichzeitigen Bestimmung von Nitrendipin und Nisoldipin in menschlichem Urin wurde ein Absorptionsmaterial für die Festphasenextraktion auf Basis einer monolithischen Poly(N-Isopropylacrylamid-co-Methacrylsäure-co-Ethylenglykoldimethacrylat)-Säule [Poly(NIPAAm-MAA-co-EDMA)] entwickelt. Die Morphologie der monolithischen Säule und der Druckabfall über die Säulen wurden charakterisiert. Die Ergebnisse zeigten hervorragende Durchlässigkeit und hohe Selektivität. Urinproben (0,05 ml) wurden direkt auf die vorbereitete monolithische Festphasenextraktionssäule (SPE) injiziert. Die meisten biologischen Matrixverbindungen im Urin wurden mittels Online-SPE-Technologie entfernt, während Nitrendipin und Nisoldipin, die auf der SPE-Säule zurückblieben, auf einer analytischen C18-Säule wirksam getrennt wurden. Für alle Analyten wurden lineare Kalibrierungskurven über einen Bereich von 50–500 ng/ml mit einem Korrelationskoeffizienten von > 0,9996 erhalten. Genauigkeit und Präzision für Inter- und Intra-Day-Tests zeigten akzeptable Ergebnisse für quantitative Tests mit einer relativen Standardabweichung (RSD) von weniger als 10 %. Die Rückgewinnung lag im Bereich von 89-102 %. Die Ergebnisse zeigten, dass der vorbereitete Monolith als Online-SPE-Sorptionsmaterial verwendet werden konnte und dass sich die Methode besonders für die Überwachung mehrerer Analyten in Urinproben eignete.