Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Optimierung einer Anreicherungs- und LC-MS/MS-Methode zur Analyse von Glyphosat und Aminomethylphosphonsäure (AMPA) in salzhaltigen natürlichen Wasserproben ohne Derivatisierung

Dana Pupke, Lea Daniel und Daniel Proefrock

Glyphosat ist der Hauptbestandteil kommerziell erhältlicher Totalherbizide wie Roundup®, das häufig in landwirtschaftlichen  Gebieten eingesetzt wird. Durch Auswaschung des Herbizids in Flüsse wird es auch in Ästuare und Küstengebiete transportiert . Die Analyse niedriger Glyphosatkonzentrationen (μg/L-Bereich) in Meerwasserproben ist aufgrund des hohen Salzgehalts sowie der insgesamt komplexen Matrixzusammensetzung solcher Proben eine Herausforderung. Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, wird in dieser Studie eine optimierte zweistufige Methode zur Anreicherung von Glyphosat und seinem Hauptabbauprodukt Aminomethylphosphonsäure (AMPA) aus salzhaltigen natürlichen Wasserproben unter Verwendung eines auf Ionenaustausch basierenden Verfahrens vorgestellt. Die Bestimmung beider Analyten wurde mithilfe einer optimierten LC-MS /MS-MRM-Methode durchgeführt , die keine Derivatisierung der Analyten erfordert. Die optimierte Methode wurde weiter hinsichtlich erreichbarer LODs und LOQs, Robustheit und Wiederholbarkeit charakterisiert. Der erreichbare Anreicherungsfaktor in Abhängigkeit vom Probenvolumen wurde untersucht. Abschließend wurde die entwickelte Methode zur Analyse von Proben aus dem tidebeeinflussten Elbgebiet zwischen Hamburg und der Elbmündung bei Cuxhaven eingesetzt. Während die in den verschiedenen Proben ermittelten Glyphosatkonzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze lagen, lagen die AMPA-Konzentrationen an fast allen Standorten über der Bestimmungsgrenze der Methode (6 μg/L), was auf einen abnehmenden Gradienten vom Hamburger Raum zur Elbmündungsregion hindeutet.