Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Zuverlässiges und empfindliches SPE-HPLC-DAD-Screening der endokrinen Disruptoren Atrazin, Simazin und ihrer wichtigsten Multirückstände in natürlichen Oberflächengewässern: Analytische Validierung und Durchführung von Robustheitsstudien

Juan Jose Berzas Nevado, Carmen Guiberteau-Cabanillas, María Jesus Villasenor Llerena und Virginia Rodriguez-Robledo

Zur gleichzeitigen Bestimmung von sechs Herbiziden wurde eine analytische Methode entwickelt, die Offline-Festphasenextraktion (SPE) und Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) kombiniert. In natürlichen Oberflächenwasserproben wurden folgende Verbindungen analysiert: die Herbizide Atrazin (AT), Simazin (SI) und ihre wichtigsten dealkylierten und hydroxylierten Abbauprodukte wie Deisopropylatrazin (DIA), Deethylatrazin (DEA), Hydroxylatrazin (H-AT) und Hydroxylsimazin (H-SI), die alle ebenfalls als Herbizide wirksam sind. Als optimale Bedingungen wurden eine Kromasil C18-Säule als stationäre Phase, eine Mischung aus Acetonitril und Phosphatpuffer pH 7,0 als mobile Phase im Gradientelutionsmodus und 215 nm als Messwellenlänge ausgewählt. Für ein SPE-Verfahren wurde eine Polymerkartusche (Bond-Elut ENV-1000 mg) verwendet. Die optimierte Offline-SPE-HPLC-DAD-Methode wurde hinsichtlich Validierung und Robustheit bewertet. Unter Berücksichtigung des Anreicherungsfaktors für alle untersuchten Herbizide wurden unter anderem Bestimmungsgrenzen zwischen 81 und 100 ng L-1 ermittelt. Die vorgeschlagene Methode wurde erfolgreich für das Screening von Herbiziden in natürlichen Oberflächenwasserproben von verschiedenen Standorten im 23. Grundwasserleiter (Albacete, Spanien) eingesetzt.