Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Trennung und Quantifizierung von Octahydro-1h-Indol-2-Carbonsäure und ihren drei Isomeren durch HPLC unter Verwendung eines Brechungsindexdetektors

Shaik Jafer Vali, Saladi Santhi Kumar, Shakil S Sait und Lovleen Kumar Garg

Octahydro-1H-indol-2-carbonsäure ist ein wichtiger Ausgangsstoff für die Synthese von Perindopril und Trandolapril. Eine schnelle, kostengünstige, einfache, empfindliche und zuverlässige, Stabilität anzeigende Umkehrphasen-HPLC-Methode wurde für die quantitative Bestimmung aller Isomere von Octahydro-1H-indol-2-carbonsäure und verwandten Substanzen entwickelt und validiert. Die Verbindung ist nicht chromophor, hat drei chirale Zentren und es können vier Enantiomerenpaare auftreten. Für die Quantifizierung aller Isomere wurde ein Brechungsindexdetektor verwendet. Die optimierte mobile Phase ist ein 10 mM Kaliumphosphatpuffer mit einem pH-Wert von 3,0. Die C18-Säule (Inertsil ODS-4, 250 mm × 4,6 mm × 5 μm) wird als stationäre Phase mit einer mobilen Phasenflussrate von 1,5 mLmin–1 und einer Säulentemperatur von 35 °C verwendet. Die entwickelte Methode wurde gemäß den ICH-Richtlinien hinsichtlich Genauigkeit, Linearität, Bereich, Präzision, Robustheit, Stabilität der Lösung, Bestimmungsgrenze und Nachweisgrenze validiert. Für den Analyten und seine drei Isomere wurde ein linearer Bereich von LOQ bis 150 % ermittelt. Der für alle Isomere ermittelte Korrelationskoeffizient lag über 0,999. Die für alle Isomere ermittelten Wiederfindungsraten lagen zwischen 93,9 % und 107,9 %. Die Nachweisgrenze für alle Isomere betrug etwa 0,006 mg/ml und die Bestimmungsgrenzen lagen zwischen 0,022 mg/ml und 0,024 mg/ml. Die vorgeschlagene Methode kann erfolgreich zur Quantifizierung der drei Isomere in Octahydro-1H-indol-2-carbonsäure eingesetzt werden und bietet ein einfaches und kostengünstiges Qualitätskontrollinstrument für Routineanalysen.