Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Simultane quantitative Bestimmung synthetischer Cathinon-Enantiomere im Urin durch GC-NCI-MS/MS unter Verwendung von Menthylchlorformiat als chirales Derivatisierungsreagenz

Meetani MA*, Alzaabi JA, Hisaindee S, Altabaji MK, Alremeithi R

Es wird über die Entwicklung und Validierung einer neuen analytischen Methode zur Enantiomerentrennung und Quantifizierung synthetischer Cathinone unter Verwendung eines chiralen Derivatisierungsmittels (CDA) und GC-MS-Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie mit negativer chemischer Ionisierung (NCI) berichtet. Die indirekte Trennung von zehn synthetischen Cathinonverbindungen wurde mithilfe eines handelsüblichen optisch reinen CDA namens (1R)-(-)-Menthylchlorformiat (MCF) erreicht. MCF konnte synthetische Cathinon-Enantiomere in Diastereoisomere umwandeln, die später auf einer ultrainerten achiralen 60-m-Stationärphasensäule mit guter Auflösung getrennt wurden. Ein interner Standard (IS), 3-Methylmethcathinon (3-MMC), wurde zur Quantifizierung der Diastereoisomere synthetischer Cathinone verwendet. Für die zehn synthetischen Cathinonverbindungen, die nach Zugabe zum Urin gleichzeitig als Gemisch analysiert wurden, wurde eine Methodenvalidierung in Bezug auf Linearität der Kalibrierungskurve, Sensitivität in Bezug auf Nachweisgrenzen (LODs), Bestimmungsgrenzen (LOQs), Reproduzierbarkeit innerhalb und außerhalb eines Tages sowie Wiederfindungsraten durchgeführt. Es zeigte sich, dass die LODs und LOQs für das Gemisch der zehn synthetischen Cathinone im Urin im Bereich von 0,004–3,678 ppm bzw. 0,012–11,14 ppm lagen. Die Ergebnisse von vier synthetischen Cathinonen (Buphedron, 3-MethylBP, 3,4-DMEC und Butylon), die mit MCF derivatisiert wurden, wurden mit denselben Verbindungen verglichen, die mit N-Trifluoracetyl-L-prolylchlorid (L-TPC) derivatisiert wurden. Es zeigte sich, dass letztere Methode in Bezug auf LOD und LOQ sensitiver war als erstere.