Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Stabilität von Cholesterin, Cholesterin-5β,6β-Epoxid, Cholesta-3,5-Dien-7-on und 5α-Cholestan in Lösung bei kurzfristiger Lagerung

TP Busch, HB Gross und AJ King

Da Cholesterin und seine Oxidprodukte (COPs) bei der Analyse als Standards verwendet werden, wurden ihre Stabilität und Autoxidation unter typischen Lagerbedingungen beurteilt. Es wurden einzelne Toluollösungen von Cholesterin, Cholesterin-5β, 6β-Epoxid, Cholesta-3,5-dien-7-on und 5α-Cholestan hergestellt und Aliquots 7 Tage lang bei 23 ± 2 °C, 4 °C und -20 °C gelagert. Die Proben wurden aus der Lagerung entnommen, unter Stickstoff getrocknet, derivatisiert und mittels Gaschromatographie-Flammenionisationsdetektion und Gaschromatographie-Massenspektrometrie analysiert. β-Sistosterin und 5-Colest-en-7-on erwiesen sich als geeignete interne Wiederfindungsstandards bzw. interne Instrumentenstandards. Bei allen Verbindungen in der Lösung wurden während der 7-tägigen Lagerung keine erkennbaren Artefakte gebildet; sie waren also stabil. Lagertemperaturen von 23 ± 2 °C, 4 °C und -20 °C hatten keinen Einfluss auf die Stabilität. Chromatogramme zeigten Verunreinigungen und andere Peaks, die wahrscheinlich mit einer unvollständigen Derivatisierung einiger Verbindungen in Zusammenhang stehen. Mögliche Ursachen für den ungewöhnlichen Mangel an Derivatisierung werden diskutiert.