Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Überkritische Fluidchromatographie mit Diodenarraydetektion zur Bestimmung neu auftretender Schadstoffe in Wasserproben. Methodenvalidierung und Schätzung der Unsicherheit

Vilma del C Salvatierra-Stamp, Norma S Pano-Farias, Silvia G Ceballos-Magaña, Jorge Gonzalez, Valentin Ibarra-Galván und Roberto Muñiz-Valencia

Hier präsentieren wir eine Mitteilung zum Artikel „Salvatierra-Stamp VC, Ceballos-Magaña SG, Gonzalez J, Ibarra-Galván V, Muñiz-Valencia R (2015) Entwicklung einer analytischen Methode zur Bestimmung neu auftretender Schadstoffe in Wasser mittels überkritischer Flüssigkeitschromatographie in Verbindung mit Diodenarray-Erkennung. Analytical and Bioanalytical Chemistry 407:4219-4226“. In diesem Artikel wurde eine selektive, lineare, genaue und präzise Methode der überkritischen Flüssigkeitschromatographie in Verbindung mit Diodenarray-Erkennung entwickelt und validiert, um sieben neu auftretende Schadstoffe zu bestimmen: zwei Arzneimittel, drei endokrine Disruptoren, ein Bakterizid und ein Pestizid. Die Verbindungen wurden in etwa 10 Minuten basisliniengetrennt. Die Methode umfasste auch eine Optimierung der Probenbehandlung mittels C18-OH-Festphasenextraktionskartuschen. Die entwickelte Methode wurde validiert. In diesem Sinne waren der Korrelationskoeffizient und die Wiederfindung höher als 0,9997 bzw. 94 %. Die Nachweis- und Quantifizierungsgrenze lagen im Bereich von 0,10–1,59 μg/l bzw. 0,31–4,83 μg/l. Die Messunsicherheit wurde mithilfe des Top-down-Modells unter Berücksichtigung von sechs Unsicherheitsquellen ermittelt. Bei allen Verbindungen war die mit der Genauigkeit und der Linearitätsregression verbundene Unsicherheit der Hauptbeitrag zur Gesamtunsicherheit. Die erweiterten Unsicherheiten für jede Verbindung in der Methodenanalyse lagen unter 10,8 %. Schließlich wurde die Methode erfolgreich auf Umweltwasserproben angewendet.