Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Der Nutzen der HPLC-UV-Reinigungsvalidierung zur Bestimmung von Tirofiban-Rückständen

Magda A Akl, Mona A Ahmed und Ahmed Ramadan

Um sicherzustellen, dass keine Rückstände von Tirofiban auf das Folgeprodukt übertragen werden und es zu Kreuzkontaminationen kommt, sollten sorgfältig konzipierte Reinigungsvalidierungstechniken untersucht werden. Ziel der vorliegenden Studie war die Validierung einer einfachen Analysemethode zur Überprüfung von Tirofiban-Rückständen in im Produktionsbereich verwendeten Geräten und die Bestätigung der Wirksamkeit des Reinigungsvorgangs. Es wird eine Testmethode zur Bestimmung von Tirofiban-Rückständen auf Edelstahloberflächen vorgeschlagen. Das Reinigungsvalidierungsverfahren für die Geräte wurde mithilfe von Wattestäbchen durchgeführt, die mit der Extraktionslösung (800 ml Wasser und 1,36 g Ammoniumacetat) angefeuchtet und anschließend auf einen pH-Wert (6,0 ± 0,05) eingestellt wurden. Bei dieser Methode wird Symmetrie C18 5 μm als stationäre Phase in der HPLC-Säule (250 × 0,4 mm) bei 40 °C verwendet, wobei eine Mischung aus Acetonitril-Puffer 6 (29–71 %) als mobile Phase mit einem injizierten Volumen von 100 μl und einer Flussrate von 1,5 ml/min über den Konzentrationsbereich von 1,0–2,9 μg/ml verwendet wird, der bei 227 nm unter Verwendung eines UV-Spektralphotometerdetektors bestimmt wurde. Die Rückgewinnungsraten betrugen 107,96, 100 und 88,78 % mit einem RSD von unter 1,5 % für die drei getesteten Konzentrationsstufen und die durchschnittliche Rückgewinnung betrug 98,89 %.