Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Verwendung eines Polydimethylsiloxan-Vorkonzentrationssorbent zur Analyse von Organozinnverbindungen in Wasserproben

Cavalheiro J, Tessier E, Baltrons O, Donard OFX und Monperrus M

Organozinnverbindungen werden in großem Umfang als wirksame Biozide in Antifouling-Farben und Pestizidformulierungen verwendet, insbesondere Tributylzinn (TBT). Diese Stoffe werden in der europäischen Wasserrahmenrichtlinie (WRRL) als prioritäre Schadstoffe eingestuft. Der von der WRRL festgelegte Umweltqualitätsstandard für TBT ist auf 0,2 ng.L-1 für Wasserproben festgelegt, was den Einsatz sehr empfindlicher Analysetechniken für solche Analysen erfordert. GC-ICP-MS ist die einzige Analysetechnik, die derart niedrige Konzentrationen erreichen kann, allerdings erfordert die Bedienung der teuren Geräte auch qualifiziertes Personal, sodass sich nicht alle Routinelabore den Einsatz leisten können. Vorkonzentrationsmethoden sind deshalb eine gute Alternative, um einen konzentrierteren und saubereren Probenextrakt zu erhalten und später eine einfachere und kostengünstigere Analysetechnik wie GC-MS einzusetzen . Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine neue Methode zur Analyse von Organozinnverbindungen in Wasserproben unter Verwendung eines Vorkonzentrationsschritts mit Polydimethylsiloxansorbentien entwickelt und validiert. Die Analysemethode wies für alle Verbindungen eine Linearität von über 0,9967 auf. Für Butylzinnverbindungen lagen die LOQ zwischen 5,7 und 20,1 pg.L-1 mit einer Genauigkeit von unter 8 %. Für Methylzinnverbindungen lagen die LOQ zwischen 26,9 und 106 pg.L-1 mit einer Genauigkeit von unter 22 %. Matrixeffekte wurden für simuliertes synthetisches Ästuar- und Flusswasser ausgewertet und dann auf echte Ästuar- und Flusswasserproben angewendet. Für Butylzinnverbindungen wurden sehr gute Rückgewinnungen zwischen 87 % und 131 % erzielt. Methylzinnverbindungen wiesen jedoch Rückgewinnungen zwischen 26 % und 118 % auf, was auf Matrixeffekte zurückzuführen war, die durch die Quantifizierung mittels externer Kalibrierung nicht genau korrigiert werden konnten .