Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Ausnutzung des Matrixeffekts zur Verbesserung der Empfindlichkeit von Restlösemitteln in der statischen Headspace-Gaschromatographie

Zhi Chen, Wei X Huang, Shenjiang Yu, Jing Yang, Hui Liu, Abu M Rustum, Daisy Richardson und Mohammed Shameem

Es wurde ein neuartiger Ansatz zur Verbesserung der Empfindlichkeit der Restlösungsmittelanalyse mittels statischer Headspace-Gaschromatographie (HS-GC) entwickelt. Bei der Untersuchung der Matrixeffekte auf die Rückgewinnung von Restlösungsmitteln mittels HS-GC-Analyse stellten wir fest, dass die Zugabe eines bestimmten Additivs zu DMSO die Verteilungskoeffizienten (K) verschiedener gängiger Restlösungsmittel senkte und so ihre Konzentrationen in der Gasphase (Headspace) deutlich erhöhte. Weitere Studien ergaben auch, dass andere Verbindungen mit struktureller Ähnlichkeit zum Additiv den einzigartigen Matrixeffekt erzeugen können. Durch Ausnutzung dieses Matrixeffekts wurden die Empfindlichkeiten von 1,1-Dichlorethen, 1,1,1-Trichlorethan, Tetrachlorkohlenstoff und 1,2-Dichlorethan im Vergleich zur Analytlösung ohne Additiv um 67 %, 67 %, 80 % bzw. 64 % erhöht. Andere Restlösungsmittel, die ebenfalls eine Verbesserung der Empfindlichkeit zeigten, sind Ethanol, Isopropanol, tert-Butanol, Methylenchlorid und Chloroform (Verstärkung bis zu 40 %, 50 %, 57 %, 42 % bzw. 66 %). Die Ergebnisse der Studie deuten darauf hin, dass intermolekulare Wechselwirkungen, insbesondere Wasserstoffbrücken zwischen dem Zusatzstoff, dem Restlösungsmittel und dem Verdünnungsmittel, eine Schlüsselrolle bei diesem Matrixeffekt spielen könnten, da der stärkste Effekt bei Analyten beobachtet wird, die eine starke Wasserstoffbrückenazidität und/oder geringe Basizität aufweisen, d. h. Alkohole und chlorierte Verbindungen.