Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Validierte chromatographische Methoden zur Bestimmung von Pioglitazon und Glimepirid in pharmazeutischer Darreichungsform und in menschlichem Plasma

Safaa M. Riad, Miriam Farid, Mona H. Abdel Rahman, Dina Atef

Es wurden zwei einfache, empfindliche und selektive chromatographische Methoden zur gleichzeitigen Bestimmung von Pioglitazon (PGZ) und Glimepirid (GLM) in ihrer Tablettenformulierung und in menschlichem Plasma beschrieben. Die erste Methode, Dünnschichtchromatographie (TLC), wurde auf Aluminium-TLC-Platten durchgeführt, die mit Kieselgel 60 F254 als stationärer Phase und einer Mischung aus Toluol: Methanol: Ethylacetat als mobiler Phase im Verhältnis 6:2:4, v/v/v, vorbeschichtet waren, um kompakte Flecken für PGZ bei Rf=0,88 und GLM bei Rf=0,63 mit einem Linearitätsbereich und mittleren prozentualen Wiederfindungen von 0,5-5 μg Fleck-1, 99,00 % für PGZ und 0,7-2 μg Fleck-1, 99,97 % für GLM zu erhalten, und das Chromatogramm wurde bei 266 nm gescannt. Die zweite Methode, die Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC), wurde zur Bestimmung des gleichzeitig verabreichten Arzneimittels Duloxetin (DUL) mit den betreffenden Arzneimitteln (PGZ und GLM) entwickelt. Verwendung einer Xterra C18-Säule und einer Gradientenmobilphase bestehend aus Acetonitril: Wasser mit einem pH-Wert von 2,5, eingestellt mit Orthophosphorsäure im Verhältnis (30:70) von 0:10 Minuten, dann 10:15 Minuten im Verhältnis (85:15), jeweils mit einer Flussrate von 1,5 ml/min zur Trennung von PGZ (tR=1,1), GLM (tR=8,1) und DUL als gleichzeitig verabreichtes Arzneimittel (tR=2,2). Die Quantifizierung wurde mit UV-Detektion bei 220 nm erreicht. Der Linearitätsbereich betrug (2,50 μg/ml) für die drei Medikamente und die mittleren prozentualen Wiederfindungsraten lagen für PGZ, GLM und DUL bei 100,26 %, 99,53 % bzw. 99,89 %. Beide Methoden wurden gemäß den ICH-Richtlinien optimiert und validiert.