Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Validierte HPLC-Methode zur Identifizierung und Quantifizierung von 4-Hydroxybenzoesäure in der Arzneimittelformulierung von Levetiracetam-Lösung zum Einnehmen

MSN Reddy, Gopalakrishnan Venkatasami*, Venkata R Kotta, Muruganantham Ramamoorthy, Shreya Patel

Es wurde eine einfache, selektive, sensible, genaue und präzise RP-HPLC-Methode zur Identifizierung und Quantifizierung von 4-Hydroxybenzoesäure entwickelt, dem Hauptabbauprodukt von Parabenen in der oralen Levetiracetam-Lösung. Die Trennung erfolgte auf einer C18-Säule mit einer mobilen Phase aus 0,1 % Phosphorsäurepuffer als mobile Phase A und 100 % Acetonitril als mobile Phase B in einer Gradientelution. Die Detektion erfolgte bei einer festen Wellenlänge (λ=230 nm) mit einem Fluss von 1,0 ml/min. Die Retentionszeit von 4-Hydroxybenzoesäure und Levetiracetam betrug 11,78 min bzw. 9,03 min. Nach Entwicklung der Methode wurde ihre Eignung für den beabsichtigten Gebrauch durch Validierung der analytischen Parameter wie Linearität, Genauigkeit, Präzision, Nachweisgrenze, Quantifizierungsgrenze und Robustheit sichergestellt. Die Ergebnisse aller Parameter der Methode lagen innerhalb der Annahmekriterien gemäß den Richtlinien des International Council for Harmonization (ICH). Die Detektorreaktion war bei Konzentrationen von 0,5033 μg/ml (0,05 %) bis 4,0264 μg/ml (0,4 %) 4-Hydroxybenzoesäure linear. Die Nachweisgrenze (LOD) und die Bestimmungsgrenze (LOQ) von p-Hydroxybenzoesäure lagen bei 0,1007 μg/ml bzw. 0,5033 μg/ml. Die Schwankungen innerhalb und zwischen Tagen lagen unter 2 %. Die analytischen Rückgewinnungsraten von 4-Hydroxybenzoesäure liegen zwischen 94,6 % und 107,2 %. Die vorgeschlagene Methode wurde verwendet, um den Abbau der Parabene in der Formulierung Levetiracetam Oral Solution USP100 mg/5 ml zu überwachen.