Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Validierte stabilitätsanzeigende HPLC- und Dünnschichtdensitometriemethoden zur Bestimmung von Pazufloxacin: Anwendung in der pharmazeutischen Formulierung und Abbaukinetik

Nehad A Abdallah

Es wurden zwei Methoden zur Stabilitätsbestimmung entwickelt, um Pazufloxacin in Gegenwart seiner sauren und alkalischen Abbauprodukte in reiner Form und als intravenöse Injektion zu bestimmen. Die erste Methode basierte auf RP-HPLC auf einer X-terra C18-Säule (25 cm × 4,6 mm × 5 μm) unter Verwendung von Methanol und 0,5 % Phosphorsäure (15:85 (v/v)) mit Zusatz von 1 % Triethylamin (TEA) als mobiler Phase über einen Konzentrationsbereich von 2–40 μg ml-1 und einer mittleren prozentualen Wiederfindung von 100,467 ± 0,595. Die Quantifizierung wurde mittels UV-Detektion bei 249 nm erreicht. Die zweite Methode basierte auf der DC-Trennung von Pazufloxacin von seinen Abbauprodukten, gefolgt von einer densitometrischen Messung des intakten Arzneimittelflecks bei 249 nm. Die Trennung erfolgte auf Kieselgel 60 F254 Aluminiumplatten unter Verwendung von Chloroform, Methanol und Ammoniak (10: 8: 2 v/v/v) als mobile Phase über einen Konzentrationsbereich von 0,1–2 μg pro Punkt und eine mittlere prozentuale Rückgewinnung von 99,694 ± 0,539. Die beiden Methoden waren einfach, präzise und empfindlich und konnten erfolgreich zur Bestimmung der reinen und intravenösen (IV) Injektion eingesetzt werden. Die vorgeschlagene HPLC-Methode wurde zur Bestimmung der sauren und alkalischen Abbaukinetik von Pazufloxacin verwendet. Die scheinbaren Geschwindigkeitskonstanten erster Ordnung, Halbwertszeiten und Aktivierungsenergien der Abbauprozesse wurden berechnet.