Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
Offener Zugang

Abstrakt

Entwicklung einer verbesserten HPLC-PDA-Methode zur Bestimmung von Tolfenaminsäure in Fleisch und Milch

Ji-Sun Lee, Soo Hee Cho, Chae Mi Lim, Moon Ik Chang und Hojae B

Tolfenaminsäure (TA) ist eines der nichtsteroidalen Antirheumatika (NSAIDs), die häufig als Analgetika, Entzündungshemmer und Antipyretika eingesetzt werden. In dieser Studie haben wir eine verbesserte Nachweismethode entwickelt, die sich auf die Validierung des TA-Rückstands mithilfe von Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) und einem Photodiodenarray-Detektor (PDA) konzentriert. TA in Rinder- und Schweinemuskeln sowie Milch wurden mithilfe einer C18-Säule (5 μm, 250 mm × 4,6 mm Innendurchmesser) analysiert. Die mobile Phase bestand aus Wasser mit 0,1 % Phosphorsäure (Eluent A) und 0,1 % Phosphorsäure in Acetonitril (ACN) (Eluent B). Um den TA-Nachweis zu optimieren, wurden zusätzlich eine Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE) und zusätzliche Reinigungsschritte eingeführt, um die endogenen Peaks und Interferenzen zu minimieren. Die entwickelte Methode wurde anhand von Nachweisgrenze (LOD), Bestimmungsgrenze (LOQ), Linearität, Genauigkeit und Präzisionstests validiert. TA in Lebensmittelproben wurde nach 20 Minuten Chromatographie erfolgreich nachgewiesen. Die LOQ wurde mit 0,01 mg/kg bestimmt und der Determinationskoeffizient der linearen Regression (r2) lag deutlich über 0,99. Die Rückgewinnungsraten lagen zwischen 81,9–90,8 %, 74,2–92,8 % und 74,5–80,7 % mit relativen Standardabweichungen von weniger als 20 % für Rinder-, Schweinemuskeln bzw. Milch, was den CODEX International Food Standards-Richtlinien entspricht. Schließlich wurde die entwickelte Methode zur Überwachung von Proben angewendet, die auf Märkten in Großstädten gesammelt wurden, und hat großes Potenzial als Bestätigungsmethode zur Analyse und Überwachung von TA-Rückständen in tierischen Lebensmitteln bewiesen.