Zeitschrift für Chromatographie und Trenntechniken
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Abstrakt

Optimierung der Headspace-Festphasenmikroextraktion und Gaschromatographie in Verbindung mit Massenspektrometrie zur Quantifizierung flüchtiger Verbindungen in Frischkäse (Oaxaca)

José Rogelio Sandoval-Copado, Juan Orozco-Villafuerte, María Magdalena García-Fabila und María de los Ángeles Colín-Cruz

Die Head Space Solid Phase Microextraction Method (HS-SPME) in Verbindung mit Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC-MS) wurde optimiert, um flüchtige organische Verbindungen (VOCs) in einem frischen Oaxaca-Käse während seiner Haltbarkeitsdauer von 22 Tagen zu quantifizieren. Die optimalen Extraktionsbedingungen wurden mittels einer multiplen linearen Regressionsanalyse und der Generierung einer Reaktionsfläche ermittelt. Als Bedingungen zum Erreichen des VOC-Gleichgewichts im Headspace wurden 30 Minuten Ultraschallbewegung bei 50 °C festgelegt. Die Extraktionsbedingungen waren eine 30-minütige Exposition der Faser bei Raumtemperatur. Durch optimale Extraktion der vom Oaxaca-Käse freigesetzten flüchtigen Verbindungen konnten 21 flüchtige Verbindungen identifiziert werden: 8 Säuren, 1 Alkohol, 4 Aldehyde, 4 Ketone, 1 Ester und 3 Lactone. Die Quantifizierung der VOCs erfolgte mithilfe der Standardadditionsmethode. Die Bestimmungsgrenzen lagen zwischen 0,0033 und 0,0311 ng/μg. Es wurden zehn Verbindungen mit der höchsten Konzentration identifiziert, die wie folgt in absteigender Reihenfolge aufgeführt sind: Propionsäure, Acetoin, Essigsäure, Diacetyl, Caprinsäure, Caprylsäure, δ-Decalacton, δ-Dodecalacton, γ-Dodecalacton, Butyraldehyd. Während der Lagerung des Käses traten die größten Veränderungen der VOC-Konzentration zwischen Tag 1 und Tag 15 auf. Aus den erzielten Ergebnissen lässt sich schlussfolgern, dass die Optimierung des SPME es ermöglicht, VOCs aus Frischkäse effizient und reproduzierbar zu isolieren und zu quantifizieren.